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Los métodos gravimétricos de análisis se definen como la Ley de las proporciones definidas, que establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composición, que establece que las masas de los elementos que toman parte en un cambio químico muestran una relación definida e invariable entre sí.
El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse.
ANÁLISIS GRAVIMETRICO
El análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la Química Analítica, en la cual la cantidad de analito se determina por medio de una pesada. Éste se separa de los demás componentes de la mezcla, así como del solvente.
El método más utilizado de separación es el de precipitación, otros métodos importantes son electrólisis, extracción con solventes, cromatografía y volatilización.
GRAVIMETRIA POR PRECIPITACION
En la gravimetría por precipitación, el analito se precipita como un compuesto poco soluble. Este precipitado se filtra, se lava para eliminar las impurezas, se transforma en un producto de composición conocida mediante el tratamiento térmico adecuado y por último se pesa
PROPIEDADES DE LOS PRECIPIDOS
Idealmente, un agente precipitante gravimétrico (el precipitante) debe reaccionar o específicamente o, si no es así, al menos selectivamente con el analito. Los reactivos específicos reaccionan sólo con una única especie química. Hay pocos reactivos específicos. Los reactivos selectivos, que son más comunes, reaccionan con un número limitado de especies. Además de ser o específico o selectivo, el reactivo precipitante ideal debe reaccionar con el analito para dar un producto que:
1. que sea fácil de filtrar y purificar de sus contaminantes por lavado.
2. de suficiente baja solubilidad, de forma que no haya pérdidas significativas de analito durante la filtración y el lavado.
3. que no reaccione con agentes atmosféricos.
4. que tenga una composición conocida, después de secarlo o, si es necesario calcinarlo.
Pocos reactivos, si es que hay alguno, producen precipitados que poseen todas estas propiedades deseables.
TAMAÑO DE PARTICULA Y FILTRABILIDAD DE LOS PRECIPITADOS
En los métodos gravimétricos se prefieren, por lo general los precipitados formados por partículas grandes ya que son más fáciles de filtrar y de lavar para eliminar impurezas.
Además este tipo de precipitados suelen ser más puros que los precipitados formados por partículas finas.
FACTORES QUE DETERMINAN EL TAMAÑO DE LA PARTICULA
Se puede incidir sobre el control del tamaño de las partículas y sobre la facilidad para su filtrado modificando el valor de la Sobresaturación Relativa (SSR):
Se facilita la formación de cristales (manteniendo bajo el valor de SSR):
*usando disoluciones y reactivos diluidos
*con adiciones lentas del reactivo precipitante
*manteniendo agitada la disolución
*calentando la disolución
Formación de Precipitados
En la formación de un precipitado compiten dos tipos de procesos:
Ø Nucleación
Ø Crecimiento del cristal
NUCLEACIÓN
Acontece inicialmente cuando sólo un pequeño nº de iones, átomos o moléculas se unen. Es un proceso espontáneo o inducido.
CRECIMIENTO CRISTALINO
Proceso de crecimiento tridimensional del núcleo de una partícula para formar la estructura de un cristal.
Productos de la Reacción de Precipitación:
Cristal: Cuerpo sólido de disposición geométrica de sus partículas constituyentes (átomos, moléculas, iones) que pueden crecer significativamente.
Coloides: Partículas, de naturaleza cristalina o no, cuyos diámetros oscilan entre 1 y 100 nm, que permanecen indefinidamente en suspensión y atraviesan la mayoría de los filtros.
Precipitados coloidales
Las suspensiones coloidales, a menudo, son estables durante períodos de tiempo indefinidos, y no se pueden utilizar en análisis gravimétricos, porque sus partículas son demasiado pequeñas para que se puedan filtrar fácilmente. Afortunadamente, la estabilidad de muchas de estas suspensiones puede disminuirse por aplicación de calor, agitación, y por la adición de un electrólito. Estas medidas hacen que las partículas coloidales individuales se unan, para formar una masa amorfa, que se separa de la disolución y puede filtrarse. El proceso, por el que suspensión coloidal se transforma en un sólido filtrable, se llama coagulación o aglomeración.
El proceso por el cual los iones quedan retenidos sobre la superficie del sólido se conoce como adsorción.
Un modo más efectivo para coagular un coloide es aumentar la concentración del electrolito de la disolución. También se puede realizar por calentamiento y agitación.
Suspensiones o coloides hidrófobos: Conocidos como soles, floculan por la adición de un electrolito.
Emulsoides o coloides hidrofílicos: Conocidos como geles, floculan por la adición de grandes volúmenes de electrolitos. Suelen formar masas sólidas tipo “jaleas”.
En el proceso de obtención de precipitados compiten dos tipos de procesos:
Coagulación (floculación): Proceso por el que se aglutinan las partículas entre sí.
Peptización De Coloides
La peptizaciónes el proceso por el cual un coloide coagulado vuelve a su estado disperso original. Cuando se lava un coloide coagulado, parte del electrolito responsable de la coagulación se elimina del líquido interno en contacto con el sólido.
La eliminación de este electrolito provoca el aumento de volumen de la capa de contra - iones. Entonces se restablecen las fuerzas de repulsión responsables del estado coloidal, y se separan las partículas de la masa coloidal. El líquido de lavado se vuelve turbio, ya que las partículas, que se van dispersando, pasan a través del filtro.
Los químicos se encuentran con un dilema cuando tienen que trabajar con coloides coagulados .Por un lado, se necesita el lavado para reducir la contaminación; pero por otro lado, se corre el riesgo de pérdidas por peptización, si se utiliza agua pura como líquido de lavado. El problema se resuelve por lo general lavando con una disolución, que contenga un electrolito que se volatilice en el siguiente paso de secado o de calcinación. Por ejemplo, el cloruro de plata se lava de ordinario con solución diluida de ácido nítrico. El precipitado se contamina indudablemente con el ácido, pero no crea problemas, ya que el ácido nítrico se volatiliza cuando el sólido se seca.
PEPTIZACIÓN:
Proceso por el que un precipitado floculado, revierte a su estado disperso (coloidal)
El riesgo de la peptización, contrario a la coagulación, siempre existe en precipitados de naturaleza coloidal en el proceso de purificación de los mismos durante la etapa de “lavado” (Eliminación exceso de contra - ión o impurezas).
Una vez formado el precipitado tras la adición del precipitante interesa que coagule bien para luego proceder a su purificación mediante técnicas de lavado, digestión y envejecimiento.
Tratamiento de Precipitados
- *Además de llevar a cabo la precipitación en condiciones favorables:
- - usando disoluciones diluidas
- - formación lenta del precipitado, con agitación
- - calentamiento de la disolución
Precipitados cristalinos
Los precipitados cristalinos se filtran y se purifican con mayor facilidad que los coloides coagulados. El tamaño de las partículas cristalinas individuales y su filtrabilidad pueden controlarse en cierta medida.
COPRECIPITACIÓN
Frecuentemente, junto con el analito pueden precipitar otros componentes disueltos en el medio de precipitación. (Coprecipitación).
Entre las causas que inducen a la coprecipitación, están:
*Adsorción superficial
* Oclusión
* Formación de cristales mixtos
* atrapa miento mecánico
REPRECIPITACIÓN
Forma efectiva de reducir los efectos de la adsorción. Se utiliza cuando se puede disolver el precipitado con facilidad, principalmente en el caso de óxidos hidratados y sales cristalinas de ácidos débiles.
Precipitación en Disolución Homogénea
*La adición del reactivo precipitante siempre crea zonas locales de concentración superior al resto, que puede paliarse en parte con adiciones lentas y bajo agitación. Una alternativa que evita esos problemas y mejora la calidad de los precipitados, consiste en generar de manera homogénea el reactivo en el seno de la disolución.
- El reactivo se genera “in situ” y de forma homogénea
- Todos los ingredientes se encuentran en fase homogénea
- La generación del reactivo se consigue modificando una propiedad de la disolución. El cambio es lento y uniforme evitándose focos locales de elevada concentración
Secado y calcinado de los precipitados
Constituyen la última etapa del análisis gravimétrico, antes de proceder a pesar el precipitado una vez filtrado.
Objetivo:
Ø Eliminar el exceso de disolvente
Ø Expulsar especies volátiles usadas en el lavado
Ø Obtener un peso constante del precipitado (esto requiere en ocasiones la calcinación del precipitado en una mufla)
CÁLCULOS EN EL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
En el procedimiento gravimétrico usual, se pesa el precipitado y a partir de este valor se calcula el peso de analito presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el porcentaje de analito A es:
% A = (peso de A / peso de la muestra) * 100
Para calcular el peso de analito a partir del peso del precipitado, con frecuencia se utiliza un factor gravimétrico. Este factor se define como el valor numérico de la relación de un equivalente gramo del constituyente buscado, a un equivalente gramo del compuesto pesado.
Peso de A = peso del precipitado * factor gravimétrico
Por lo tanto:
% A = (peso del precipitado * factor gravimétrico / peso de la muestra) * 100
EJEMPLO:
Una muestra de 0,6025 g de un cloruro soluble, da un precipitado de cloruro de plata que pesa 0,7134 g. Calcular el porcentaje de cloruro en la muestra.
SOLUCIÓN:
Reacción: Cl- + Ag+ ® AgCl
Elemento buscado: Cloruro
Precipitado conocido: Cloruro de plata
Entonces el factor gravimétrico será:
F = Peso molecular de Cl / Peso molecular de AgCl = 35,453 / 143,321 = 0,2474 g
Por lo tanto el peso de cloruro presente en el precipitado será:
Peso Cl = F * peso AgCl = 0,2474 * 0,7134 = 0,1764 g Cl
% Cl = (Peso de Cl / Peso muestra) * 100 = (0,1764 / 0,6025) * 100 = 29,3 %
Para establecer un factor gravimétrico se deben señalar, en primer lugar, el peso molecular o el peso atómico del analito en el numerador y el de la sustancia pesada en el denominador; en segundo lugar, el número de átomos o moléculas que aparecen en el numerador y en el denominador deben ser equivalentes químicamente (esto es, surgir de la relación estequiometrica).
VIDEOS
REFERENCIAS
vhttp://www.monografias.com/trabajos14/metodosgravimetricos/metodosgravimetricos.shtml
vhttp://www.cin.edu.uy/bqa/pdf/metodos_gravimetricos_de_analisis_quimico.pdf Unidad de Bioquímica Analítica (CIN) 2009
v skoog D(2001)fundamentos de la quimia analítica . Capitulo 12 metodos gravimetricos de analisis .editorial Thompson ciudad de México 2005 pp. 317-318
